Universalclimate.com

Hur till identifiera okända toppar i kromatografi

Hur till identifiera okända toppar i kromatografi

Laboratorier som använder vanligen av kromatografi för att analysera prover för att fastställa deras kemiska sammansättning. I gaskromatografi, är en utspädda provet förångas och spolas genom en kolonn packad med material som avgränsar komponenterna. I vätskekromatografi, är en lösning av provet i lösningsmedel pumpas genom en kolonn och separerade. I båda fallen reagerar en detektor i slutet av kolumnen för kemikalier som ut. Hur lång tid det tar en viss kemikalie att resa genom kolonnen är allmänt konstant och då kan du identifiera okända.

Instruktioner

• Undersöka detektor utdata---"kromatogrammet"---produceras av kolonnen instrumenteringen som svar på testa det okända provet. Kromatogrammet är en tomt på detektorn utdata med utdataintensitet på den vertikala axeln och tid som förflutit sedan provet infördes i instrumentet på den horisontella axeln. Kromatogrammet visar toppar (kraftigt stigande detektor utgång) på tider där olika kemikalier lämnat kolumnen.

• Notera den exit tid---kallas ofta även "retentionstiden"---för varje toppen i kromatogrammet. Det blir en peak och därför en retentionstiden för varje okända kemiska i blandning som testades. Till exempel kan du se topparna på 7,8 och 10.2 minuter.

• Erhålla standard pure prover av kemikalier tros kunna vara i provet som testades. Detta kräver några gissningar, men ett laboratorium har ofta en bra idé, baserat på typ och källa till provet. Exempelvis ett jordprov från en övergiven bensinstation kommer troligen att ha spår av gas komponenter såsom bensen och toluen.

• Förbereda utspädda lösningar av de kemiska standarderna i lämpligt lösningsmedel; en lösning för varje kemikalie. Vanligtvis använder du samma lösningsmedel som du löst ditt prov när de förbereder det för analys. Använd en pipett för vätskor, för att överföra en känd kvantitet i en mätkolv. För fasta ämnen, väg upp ett känt belopp och överföring. I varje fall fylla du sedan kolven med lösningsmedel och blanda. Ni kommer att uppskatta koncentrationen för varje standardlösning. För gaskromatografi kan du i allmänhet producera prover i låg delar per miljon (ppm) utbud och för vätskekromatografi i intervallet hög ppm.

• Injicera varje kemisk standardlösningarna på kromatografisk instrumenteringen och undersöka de resulterande kromatogrammen.

• Jämföra retentionstiderna för varje kemisk standard att retentionstiderna för okänd topparna i provet kromatogrammet. Om retentionstiden för en standard matchar en topp i provet, kan du identifiera det okända peak som beror på urvalet. Vid exemplet med toppar på 7,8 och 10.2 minuter om din bensen standard peak var 7,8 minuter, skulle du sluta första okänd i provet var på grund av bensen.

Tips & varningar

  • Eftersom det är möjligt för olika kemikalier till har de samma retentionstiderna under vissa förhållanden, producerar denna metod inte absolut bevis på att ditt prov innehåller de kemikalier du har identifierat. Du kan behöva använda en annan analysteknik för bekräftelse.